1 前言 甲醛通常為無色氣體,有刺激性氣味。易溶於水,水溶液濃度最高可達 55% ,實 驗室常規的試劑甲醛含量大約為 37%~40% ,通常加入 8%~14%的甲醇防止聚合,所以在甲 醛試劑生產過程中,為保證其溶液的穩定性,需要控製好三者的配比,防止產生聚合現象, 由於水占得比例最大,檢測水分的含量是控製其生產的有效方法之一。 采用容量法測定甲醛水分,能夠快速、準確地檢測出甲醛的水分含量,為甲醛水分測定 提供準確、高效的依據。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-V3卡爾費休水分滴定儀(容量法),雙鉑電極,5mL 滴定單元。 2.2 試劑 卡爾.費休滴定劑雙組份(醛酮專用)。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑(醛酮專用)50mL 於滴定杯中,溶劑 需要沒過電極,設置好參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣, 打開加料口橡膠塞,用針管將樣品加入滴定杯(差量法計算加入樣品質量),立即蓋好橡膠 塞,點擊開始測定,用卡爾.費休滴定劑(醛酮專用)滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計 算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數 攪拌速度:30% | 終點: 80mv | 控製區:400mv | 漂移值:50ug/min | 混合時間:30s | 終止類型:相對漂移停止 | 開始加液速率:較慢 | 結束體積: 10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率: 80uL/min |
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