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      電位滴定法測定鏑鐵合金中鐵的含量

      發布時間:2025/7/1   點擊次數:278
       
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       、前言

      鐵合金是一種金屬合金 ,是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ,其主要用於釹鐵硼永磁材料 ,製造超磁致 伸縮合金 ,光磁記錄材料 ,核燃料稀釋劑等方麵 。其價格不僅受供求關係的影響 ,也和其品質息息相關 。 本次實驗測定某廠家生產的鏑鐵合金中的鐵含量是否達標 ,采用 JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突 躍點確定終點 ,測定其含量。

       、儀器與試劑

       

      2.1 、儀器

       

      JH-T6全自動電位滴定儀,複合鉑電極 ,移液管等

       

      2.2 、試劑

       

      250g/L 鎢酸鈉溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水楊酸,市售三氯化鈦溶液,0.003mol/L 的重鉻酸鉀, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ,去離子水

       、實驗方法

       

      3.1 、實驗過程:

       

      5mL 移液管準確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置於滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放於

       

      滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸 , 1mL 鎢酸鈉溶液 ,加入幾滴三氯化鈦溶液至出現藍色再過量 1-2 滴,

       

      0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調至淡藍色 ,不計讀數。

       

      再加入 10mL 磷硫混酸 ,置於滴定台上 ,啟動編輯好的方法 ,用標定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴

       

      定至電位突躍終點 ,結束滴定。

       

       

       

      3.2 、儀器參數



      JH-T6全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示:

       

       1 滴定儀參數設置

       

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      鏑鐵合金鐵含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      複合鉑電極

      參比電極:

      顯示單位:

      mV

      補液速度:

      5

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      4s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      標準

      滴定前平衡電位:

      10mv

      預添加體積:

      20mL

      預滴定攪拌時間:

      15s

      最小添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      20mL

      電位突躍量:

      200

      預控 mv 值:

      相關係數:

      16.755

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      重鉻酸鉀

      理論濃度:

      0.01(標定的濃度)

       


       
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