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      電位滴定法測定二甲胺基pengwan含量

      發布時間:2025/7/2   點擊次數:158
       
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      一、前言

       

      二甲胺基pengwan,白色結晶,略有氨氣味,作為還原劑可用於有機合成;還可用於電鍍鎳。用作還原劑, pengwan相比,有還原作用溫和,可在廣泛的pH 值範圍內應用和能較好的溶於水及有機溶劑的優點。 本文采用JH-T6 全自動電位滴定儀,利用氧化還原反應原理來測試某廠家生產的二甲胺基pengwan含量,該實驗 過程操作步驟簡單,重複性好。

      二、儀器與試劑

       

      2.1、儀器

       

      JH-T6 全自動電位滴定儀,複合鉑電極,分析天平等

       

      2.2、試劑

       

      c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸鉀溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L,

      c(H2SO4)=6mol/L

       

      三、實驗方法

       

      3.1、實驗過程

      1)空白體積的測定:用 25mL 移液管準確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置於滴定杯中,稱取 2g  化鉀溶解於滴定杯,最後用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫 酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點,記錄空白體積。

      2)樣品測試:

      準確稱取 0.2g 二甲胺基pengwan於幹燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的氫氧化鈉定容至刻度線。 取上述配製好的溶液 10mL 置於滴定杯中,用 25mL 移液管準確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置於滴定 杯中,稱取 2g 碘化鉀溶解於滴定杯,最後用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點,

      3.2、儀器參數

       

      JH-T6 全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示:

       

       1 滴定儀參數設置


       

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      二甲胺基pengwan含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      複合鉑電極

      參比電極:

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      顯示單位:

      mV

      結束體積:

      50mL

      電極平衡時間:

      6s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      標準

      滴定前平衡電位:

      6mv

      預滴定添加體積:

      0

      最小添加體積:

      0.02mL

      電位突躍量:

      300

      預控 mv 值:

      相關係數:

      1

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      鹽酸-乙醇

      理論濃度:

      0.1(標定的濃度)


       
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