1 前言 工業氯化鋇(BaCl2 ),分子質量 208 ,是一種白色片狀或粉色結晶的高毒性物質。其主 要用於金屬熱處理、鋇鹽製造、電子儀表、還可以用於軟水劑,脫水劑和分析試劑等方麵。 該方案通過氧化還原法測定氯化鋇的含量,克服了傳統沉澱方法的操作過程繁瑣、誤差較大 的弊端,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測氯化鋇含量的不錯選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,複合鉑電極。 2.2 試劑 硫代硫酸鈉滴定液( 0.1 mol/L ),碘化鉀,1+1 的鹽酸溶液,100g/L 的鉻酸鉀。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 ( 1 )100g/L 鉻酸鉀溶液的配製:稱取 25g 鉻酸鉀溶於 100mL 去離子水中,轉移至250 mL 容量瓶,定容至刻度線。 ( 2 )待測樣品的製備: 準確稱取幹燥好的樣品 0.5g(精確至 0.0001g),加 50mL 去離子水溶液溶解,用 10m L 移液管準確加入 10mL 配製好的 100g/L 的鉻酸鉀溶液,轉移至 100mL 容量瓶中定容至刻 度線,放置 10min 後過濾於幹燥的容器。
( 3 )測試: 用 10mL 移液管準確移取 10mL 濾液於滴定杯中,加 50mL 去離子水,加入 1g 碘化鉀, 10mL1:1 的鹽酸溶液,放於滴定台開啟攪拌,使其全混合均勻 ,用標定的硫代硫酸鈉滴定 液滴定至突躍終點,記下終點體積。 3.2 參數設置 滴定模式 : | 動態滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 6 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預滴定添加體積: | 0mL | 結束體積: | 10mL | 預滴定後攪拌時間: | 1s | 電位突躍量 : | 500 | 預控 mv 值 : | 無 |
|