一、前言 酸值是指每克樣品中酸成分所消耗的 KOH 或 NaOH 的質量數。樹脂的酸值大小是樹脂重要指標之一,一般來說,酸值越大,對金屬底材的附著力越強,對顏料的潤濕分散性越好,烤漆的交聯度和速度越高。 該方法采用乙醇作為溶劑,將試樣溶解,用氫氧化鉀標準溶液進行滴定,通過指示劑顏色判斷終點後,製定終點滴定方案,代替傳統手工滴定,穩定快速,提高了安全性,減少人與試劑的接觸。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,PH 複合電極,分析天平等 2.2、試劑 氫氧化鈉(0.1014mol/L), 無水乙醇,酚酞指示劑。 三、實驗方法 3.1 實驗的準備 電極斜率的校正,分別用 PH=4.01,7.00,9.21 的校正液進行電極斜率的校正,確保電極斜率在 90%以上。 3.2 實驗終點的確認 稱取約 0.8g 樣品,用無水乙醇溶解後,加入 5 滴酚酞指示劑,用手動滴定的方式滴定至酚酞指示劑變色點,將 PH 複合電極放入溶液中,確定變色點的 PH 值, 以確定終點滴定方式的滴定終點。 3.3、樣品檢測 稱取試樣 0.8g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量無水乙醇溶解,攪拌均勻後,用 pH 複合電極為工作電極,用 0.1M 的氫氧化鈉進行滴定至指示劑顏色變色終點出現,同時做空白試驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示:
表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 終點滴定 | 慢添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 20mL | 快添加體積: | 0.1mL | 預控 PH 值: | 10.5 | 滴定終點 PH 值: | 11.6 |
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