一、前言 硫酸氨基葡萄糖,為天然的氨基單糖,是人體關節軟骨基質中合成蛋白聚糖所必需的重要成分。用於 預防和治療各種類型的骨性關節炎,如膝關節、髖關節、脊柱、肩、手、手腕和踝關節等部位的及全身性 的骨性關節炎。 本方法采用電位滴定的方法測定硫酸氨基葡萄糖含量,重複性良好、突躍明顯,能夠準確地測出其含 量,藥品質量檢測提供參考依據。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T8全自動電位滴定儀,PH 複合電極,分析天平等 2.2、試劑 純水,鹽酸溶液,氫氧化鈉標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準確稱取 0.25g 樣品,置於滴定杯中,加入純水 50mL 使溶解,加入 0.1mol/L 鹽酸溶液 1.0mL,在合適 的攪拌速度下,插入電極和滴定頭,設置好參數,用氫氧化鈉標準滴定液(0.1mol/L), 以 PH 複合電極 為工作電極,在 JH-T8上滴定至第二突躍終點。兩突躍點體積之差作為滴定體積。每 1mL 氫氧化鈉(0. 1mol/L) 相當於 28.67mg 的 C12H28Cl2N2Na2O14S。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置
滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 30mL | 相關係數: | 28.67 |
第一電位突躍量: | 200 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 5 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 第二電位突躍量: | 100 | 第二電位預控值: | -130mv |
3.3 、測試圖譜示例
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