1 前言 硫酸乙烯酯是一種化學物質,分子式是 C2H4O4 S ,它主要應用於鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在於抑製電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置後的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環次數。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應,導致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數據重複性較好。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀,複合 PH 電極。 2.2 試劑 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 3.1.1.標定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液: 1 )準確稱取 2.5g 三乙胺(精確至 0.0001g ),溶於碳酸二甲酯中,定容至 500mL,搖 勻,備用。 2 )準確稱取苯甲酸 0.05g(精確至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,後加入20 mL 去離子水,置於滴定台上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。
3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定: 準確稱取試樣 2.5g(精確至 0.0001g)置於滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試 樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。 3.2 參數設置 3.2.1.苯甲酸標定: 滴定模式 | 動態滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結束體積 | 20mL | 電位平衡時間 | 4s | 平衡電位 | 1mV | 滴定速度 | 標準 | 預攪拌時間 | 6s | 電位突越量 | 500 | 預控值 |
|
3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定 : 
4 結果與討論 4.1 實驗結果 4.4.1 苯甲酸標定: 樣品名稱 | 樣品編號 | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 濃度 ( mol/L ) | 平均值 ( mol/L ) | 苯甲酸 | 1 | 0.06342 | 5.408 | 0.06 | 0.0970 | 0.0973 | 2 | 0.06934 | 5.879 | 0.0976 | 3 | 0.06955 | 5.917 | 0.0972 |
4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定: 樣品名稱 | 樣品編號 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( ppm ) | 平均值 ( ppm ) | 硫酸乙烯酯 | 1 | 0.0973 | 2.5217 | 0.140 | 0.01 | 5.106 | 5.227 | 2 | 2.5212 | 0.150 | 5.403 | 3 | 2.5202 | 0.140 | 5.192 |
|