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      全自動電位滴定法測定硫酸乙烯酯的酸值含量

      發布時間:2025/9/9   點擊次數:70
       
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      1 前言

      硫酸乙烯酯是一種化學物質,分子式是 C2H4O4 S ,它主要應用於鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在於抑製電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置後的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環次數。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應,導致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數據重複性較好。

      2 儀器與設備

       

      2.1 儀器

      JH-T7 全自動電位滴定儀,複合 PH 電極。

      2.2 試劑

      三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。

       

      3 實驗方法

       

      3.1實驗步驟

      3.1.1.標定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:

      1 )準確稱取 2.5g 三乙胺(精確 0.0001g ),溶於碳酸二甲酯中,定容至 500mL, 勻,備用。

      2 )準確稱取苯甲酸 0.05g(精確至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,後加入20 mL 去離子水,置於滴定台上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。


      3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定:

      準確稱取試樣 2.5g(精確至 0.0001g)置於滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試

      樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。

      3.2 參數設置

      3.2.1.苯甲酸標定:

       

      滴定模式

      動態滴定

      滴定前平衡電位

      6mV

      攪拌速度

      7

      結束體積

      20mL

      電位平衡時間

      4s

      平衡電位

      1mV

      滴定速度

      標準

      預攪拌時間

      6s

      電位突越量   

      500      

        預控值


      3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定

      image.png

      4 結果與討論

      4.1 實驗結果

      4.4.1 苯甲酸標定:

       

       

      樣品名稱

       

      樣品編號

      取樣量

       g

      滴定體積  V1 mL 

      空白體積 V0

      mL

      濃度

      mol/L

      平均值

      mol/L

       

      苯甲酸

      1

      0.06342

      5.408

       

      0.06

      0.0970

       

      0.0973

      2

      0.06934

      5.879

      0.0976

      3

      0.06955

      5.917

      0.0972


       

      4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定:

       

      樣品名稱

       

      樣品編號

      滴定液濃度

      mol/L

      取樣量

      g 

      滴定體積  V1 mL 

      空白體積 V0

      mL

      含量

      ppm

      平均值

      ppm

       

      硫酸乙烯酯

      1

       

      0.0973

      2.5217

      0.140

       

      0.01

      5.106

       

      5.227

      2

      2.5212

      0.150

      5.403

      3

      2.5202

      0.140

      5.192


       
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