一、前言 醫藥中間體是一些用於藥品合成工藝過程中的一些化工原料或化工產品。這種化工產品,不需要藥品 的生產許可證,在普通的化工廠即可生產,隻要達到一些的級別,即可用於藥品的合成,因此這類樣品的 純度低。 但是在整個藥品研發過程中,中間體質量研究和把控是一個非常重要的環節, 目前業內對於中間體的 質量控製最常見的是純度檢查,在純度檢查中對物質的物理性質的檢查非常重要,熔點作為一個非常重要 的物理性質在醫藥中間體的質量把控上是必測指標。這關乎質量定價和後期加工工藝,由於這類樣品純度 低,雜質多,通過人工檢測存在很多弊端,比如效率低,準確度差,主觀誤差大等。因此全自動深夜APP大全逐 步代替人工成為必然趨勢。 本次實驗使用上海深夜激情网站的Digipol-M70全自動視頻深夜APP大全測試某醫藥公司生產的醫藥中間體的熔點,本次實驗目 的是驗證自動深夜APP大全法測試該類樣品熔點的方法是否可行,並且製定高質量方案為化驗工作者提供些許幫助。 二、儀器與試劑 2. 1 、儀器 Digipol-M70全自動視頻深夜APP大全,80cm 玻璃管,一端熔融毛細管等 2.2 、試劑 熔點標準物質為萘、1,6-己二酸和蒽醌 三、實驗方法 3.1、實驗過程 1、深夜APP大全校正 用熔點標準物質校準深夜APP大全。采用的熔點標準物質為萘、1,6-己二酸和蒽醌。 2、測試 將幹燥好的樣品裝入有一頭熔封毛細管中,取一長約 800mm 的的玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有 樣品的毛細管在其中跌落數次(該樣品可多重複幾次),保證樣品緊密貼在毛細管底部,直至毛細管樣品
緊縮至 3-5mm 高。 設置深夜APP大全參數,待儀器達到設置的條件後,放入樣品,觀察視頻中毛細管的樣品狀態,確定大致熔 點範圍。 依據樣品大致熔點範圍,修改深夜APP大全參數,待儀器達到設置的條件後,放入樣品,觀察視頻中毛細管 的樣品狀態,測試結束後確認初熔和終熔溫度,並記錄數據。 3.2、儀器參數 初步確定熔點時,參數設置如下: 初始溫度:140℃ | 終止溫度:190℃ | 升溫速率:5℃/min | 坐標軸長度:10min | 測定時參數設置如下: | 初始溫度:170℃ | 終止溫度:185℃ | 升溫速率:1℃/min | 坐標軸長度:15min |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 熔點測試結果 樣品名稱 | 樣品編號 | 初熔溫度/℃ | 終熔溫度/℃ | 熔程範圍/℃ | 精品 DM1# | 1 | 179.4 | 181.2 | 179.7-181. 1 | 2 | 179.6 | 181.2 | 3 | 179.7 | 180.9 | 4 | 179.9 | 180.9 | 精品 DM2# | 1 | 179.6 | 181.0 | 179.9-181.0 | 2 | 179.7 | 180.8 | 3 | 179.6 | 181. 1 | 4 | 180.4 | 181. 1 |
Y2023121801 | 1 | 179.5 | 180.9 | 179.4-180.7 | 2 | 179.3 | 180.6 | 3 | 179.7 | 180.4 | 4 | 179.2 | 180.9 | Y2023121802 | 1 | 179.4 | 180.6 | 179.4-180.5 | 2 | 179.3 | 180.5 | 3 | 179.7 | 180.4 | 4 | 179.4 | 180.4 | Y2023121431 | 1 | 176.7 | 178.6 | 176.9-178.8 | 2 | 176.7 | 179.2 | 3 | 177.0 | 178.7 | 4 | 177.2 | 178.8 | Y2023121432 | 1 | 176.7 | 178.6 | 176.8-178.6 | 2 | 176.8 | 178.6 | 3 | 176.7 | 178.4 | 4 | 177. 1 | 178.9 | Y2023121433 | 1 | 177.5 | 179.5 | 177.8-179.4 | 2 | 177.9 | 179.5 | 3 | 177.9 | 179.4 | 4 | 178.0 | 179.2 |
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