一、前言 油脂皂化值的定義是指皂化 1g 石油產品的可皂化物所需氫氧化鉀的質量,單位是 mg/g。可皂化物一般含遊離脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值,實際上是表示油中有機酸性物質和酯類的總含量,即包含酸值。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,皂化值與酸值之差越大,即可預測油品劣化後形成油泥沉澱物的傾向越大。本次實驗根據GB/T 8021-2003 石油產品皂化值測定法測定油品的皂化值,檢測結果準確,操作簡便,能夠滿足原油常規檢測之需求。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等 2.2、試劑 HCl-乙醇溶液(0.2mol/L),KOH-乙醇溶液(0.2mol/L),丁酮,無水乙醇,石油醚(沸程 60-90) 三、實驗方法 3.1、實驗過程: (1) 空白實驗: 用 25mL 移液管準確移取 25mL 丁酮於錐形瓶中,再用 20mL 移液管準確移取 20mLKOH-乙醇,將冷凝管和錐形瓶連接,並用水浴鍋在(90—95℃) 條件下加熱回流 30min,回流結束後,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內壁加入到錐形瓶中,然後將錐形瓶中的試樣轉移至滴定杯中,並用石油醚充分洗滌錐形瓶,並將洗液一並轉移至滴定杯中,放置於攪拌台,啟用編輯的方法,用標定的HCI滴定液滴定至電位突躍點,並重複測試 3 次,即為空白體積V1。 (2)試樣皂化值測試: 稱取一定質量的待測油樣(5g)置於幹燥的錐形瓶中,用 25mL 移液管準確移取 25mL 丁酮於錐形瓶中溶解試樣,再用 20mL 移液管準確移取 20mLKOH-乙醇,將冷凝管和錐形瓶連接,並用水浴鍋在(90—95℃)條件下加熱回流 30min,回流結束後,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內壁加入到錐形瓶中,然後將錐形瓶中的試樣轉移至滴定杯中,並用石油醚充分洗滌錐形瓶,並將洗液一並轉移至滴定杯中,放置於攪拌台,啟用編輯的方法,用標定的HCI滴定液滴定至電位突躍點,並重複測試 3 次,即為試樣體積V2。
3.2、儀器參數 JH-T7全自動滴定儀參數設置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數設置 滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 石油皂化值含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | PH 複合電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 800mV | 預控 mv 值: | 無 | 相關係數: | -56.1 | 結果單位: | mg/g | 滴定劑名稱: | HCl-乙醇 | 理論濃度: | 0.2(標定的濃度) |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 含量測試結果 樣品名稱 | 取樣量/g | c( HCl-乙醇)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 皂化值/mgKOH/g | 平均皂化值 /mgKOH/g | 油品 | 5.22499 | 0.1692 | 22.566 | 18.861 | 6.7308 | 6.6445 | 5.97315 | 18.454 | 6.5345 | 5.82062 | 18.477 | 6.6682 |
計算公式: X  X---樣品中皂化值含量,單位為毫克 KOH 每克(mgKOH/g); V1---測定空白消耗 HCl-乙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V2---測試試樣消耗 HCl-乙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); m---稱取試樣的質量,單位為 g; C ---HCl-乙醇標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
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