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      全自動電位滴定法測定樹脂羥值

      發布時間:2025/11/12   點擊次數:32
       
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      一、前言

       

      羥值是指 1g 樣品中羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數,以 mgKOH/g 表示。羥值是環氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環氧樹脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成過程中,利用羥值與酸值的測試來監控合成反應程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產品出廠要求;在聚氨酯凝膠生成時,羥值與酸值的檢測數據,是異氰酸酯加入改性的重要依據。

      本方法采用上海深夜激情网站的JH-T6全自動電位滴定的方法測定樹脂羥值,重複性良好、突躍明顯,能夠避免樹脂顏色對指示劑終點判斷的影響,準確地測出樹脂的羥值,為樹脂產品檢測提供準確地依據。

      二、儀器與試劑

      2.1、儀器

      JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等

      2.2、試劑

      酰化試劑,乙酸乙酯,吡啶-水(3:5), 甲苯,氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L)。

       

      三、實驗方法

      3.1、樣品檢測

      準確稱取 1g 左右樣品,置於滴定杯中,加入 5mL 酰化試劑,加塞用乙酸乙酯密封,置於 50℃水浴加 30min 溶解,放冷,加入 2mL 純水,加吡啶-水(3:510mL ,適量的甲苯衝洗瓶壁和瓶塞,5 分鍾後用氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L), PH 複合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。

      設定滴定儀參數如表 1 所示:

       1 滴定參數設置

      滴定模式:

      動態滴定

      最小添加體積

      0.02mL

      電極平衡時間:

      4s

      預添加體積:

      20mL

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      標準

       

      結束體積:

      30mL

      相關係數:

      -56.1

      電位突躍量:

      500

      補液速度:

      5

      攪拌速度:

      7

      滴定前平衡電位:

      10MV


       










      3.3、   測試圖譜示例

      image.png

       

      四、結果與討論

      4.1、實驗結果

      實驗結果如表 2 所示:

       2 測試結果

       

       

       

      樣品

       

       

      樣品序號

       

      樣品質量/g

      滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L)

       

      滴定體/mL

       

      羥值

      mgKOH/g)

       

       

      平均值

       

       

      樹脂

      空白

      /

       

       

      0.4291

      25.331

      /

      /

      1

      1.01273

      22.671

      63.225

       

      64.714

      2

      1.00316

      22.572

      66.203

       

       

      4.2、結論

       

      本次測試的樹脂羥值為64.714mgKOH/g,數據重複性良好,檢測速度快,並且安全易操作,是檢測樹脂羥值指標的不錯選擇。

      參考文獻

       

      [1] GB/T 7193 不飽和樹脂試驗方法[ S ] .


       
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