一、前言 絲氨酸是一種可以從大豆、釀酒發酵劑、乳製品、雞蛋、魚、乳白蛋白、豆莢、肉、堅果、海鮮、種子、大豆、乳清和全麥中獲取的人體非必須氨基酸,是一種是一種重要的精細化學品,廣泛應用於醫藥、食品、化妝品等行業。精細化工產品有著嚴格的檢測要求,在藥典上有著明確的指標規定。本方法采用上海深夜激情网站的JH-T6全自動電位滴定的方法測定絲氨酸含量,重複性良好、突躍明顯,能夠準確地測出絲氨酸含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等 2.2、試劑 甲酸,冰乙酸,高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準確稱取 0.1000g 左右樣品,置於滴定杯中,加入 1mL 甲酸,輕輕搖動至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸標準滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 複合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於 10.51mg 的 C3H7NO3。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 30mL | 相關係數: | 10.51 | 電位突躍量: | 300 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測試圖譜示例四、結果與討論  4.1、實驗結果 實驗結果如表 2 所示: 表 2 測試結果 樣品名稱 | 樣品序號 | 樣品質量/g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 含量(%) | 平均值 | 絲氨酸 | 空白 | / | 0.1018 | 0.080 | / | / | 1 | 0.10039 | 9.320 | 98.4764 | 98.54 | 2 | 0.10280 | 9.556 | 98.6239 | 3 | 0.11105 | 8.126 | 98.5314 |
4.2、結論 本次檢測的絲氨酸含量為 98.54%,經過檢測發現,該方法檢測速度快,數據重複性好,並且準確度高,同時減少了試劑與人體的接觸,提高了實驗的安全性。說明T960 全自動電位滴定儀可以滿足該產品日常檢測需求。 參考文獻 [1] 中國藥典 2020 年版 二部 [ S ] .
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