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      使用差示掃描量熱儀之前,一定要大致了解樣品特性

      更新時間:2021-09-08瀏覽:700次

        對於差示掃描量熱儀的原理和特點深夜激情网站之前已經做過詳細的介紹,詳情請看:知道科學研究中差示掃描量熱儀有多必要嗎?為保證儀器的正常使用,試樣在試驗溫度範圍內不得發生熱分解,不得與金屬鋁反應,不得腐蝕。如果被測樣品在加熱過程中會產生大量氣體或會引起爆炸,則不應使用該儀器。因此,在測試之前,深夜激情网站應該對樣品的性質有一個大致的了解:
       

      差示掃描量熱儀

       

        1、請勿使用硬物清潔樣品架和測試區,以免對儀器造成不可逆轉的損壞。
        2、檢查量熱儀的所有連接是否正確,使用的氣體是否充足,工具是否齊全。
        3、若試驗選用鋁坩堝作為試樣盤,試驗高溫不得超過550℃。如果實驗中的高溫超過550℃,可選擇陶瓷坩堝。
        4、實驗室室溫控製在20℃-30℃,在溫度相對恒定的情況下,實驗結果具有較高的準確度和重複性。當室溫較高時,需要開啟空調,以保證環境溫度在短時間內相對恒定。
        5、為保證測試結果的準確性,儀器應空燒30分鍾左右。
        6、儀器長期不使用時,一定要空燒2-3次。可以設置溫度為400℃,速度為10℃/min,恒溫為0min,按【運行】鍵。
        7、差示掃描量熱儀坩堝底部應平整,無鋸齒或彎曲,否則傳熱不良。
        8、樣品量要適當,不能太多也不能太少。固體樣品一般在20mg左右。液體樣品不得超過坩堝容量的2/3。樣品用量另有要求的,按要求確定。
        9、製備DSC樣品時,不要將樣品灑在坩堝邊緣,以免汙染傳感器,損壞儀器。坩堝底部和所有外表麵不得有樣品和雜質,以免影響實驗結果。
        10、無機樣品可提前研磨篩選;聚合物樣品應盡可能均勻;光纖可製成1-2mm的相同長度;粉狀樣品應壓實。
        11、坩堝應放置在支架的固定位置。試樣量少時,應均勻鋪在坩堝底部,不得堆放在一側;如果樣品是顆粒狀的,則需要將其放置在坩堝的中心。
        12、在采集數據的過程中不要調整純化氣體的流量,因為氣體流量的微小變化都會影響DSC曲線。
        13、一般升溫速度為10-20℃/分鍾。如果太大,曲線會漂移並降低分辨率;太小,測量時間長。
        14、如果實驗區有灰塵或其他粉狀雜物,用洗耳球吹幹淨,注意用嘴吹,造成刺眼。
        15、在采集數據的過程中,避免差示掃描量熱儀周圍有明顯的振動。嚴禁打開上蓋。輕輕觸摸儀器正麵,DSC曲線上會產生明顯的峰穀。
        16、關閉數據線並關閉軟件後再關閉儀器。防止在線和通訊錯誤。

       

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