一、前言 酪氨酸是人體的條件必需氨基酸和生酮生糖氨基酸。在藥典中有詳細的標準要求規定該產品一係列的理化指標,其中含量的檢測就是檢測的重要指標之一。本方法采用電位滴定的方法測定酪氨酸含量,重複性良好、突躍明顯,能夠準確地測出酪氨酸含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等 2.2、試劑 甲酸,冰乙酸,高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準確稱取 0.1500g 左右樣品,置於滴定杯中,加入6mL 甲酸,輕輕搖動至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸標準滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 複合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於 18.12mg 的 C9H11NO3。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 30mL | 相關係數: | 18.18 | 電位突躍量: | 150 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
|