1 前言 坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物,該方案是采用上海深夜激情网站的JH-T6 全自動電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量,看其含量指標是否符合大批量生產要求。該方案實驗流程簡單,耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,複合 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標準溶液( 0.1 mol/L),冰醋酸。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 ( 1 )準確稱取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑,置於幹燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶液,溫熱攪拌使其全溶解,置於攪拌台上,插入電極,用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點,記錄滴定體積,重複三次,同時做空白滴定實驗。計算滴定液的濃度。 (2)準確稱取試樣 0.2g(準確到 0.0001g)置於幹燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶解,開啟攪拌 20s ,保證試樣全溶解,插入電極,用標定好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點,記下滴定體積,重複 3 次,同時做空白體積。
3.2 參數設置 終點數 | 1 | 結束體積 | 20mL | 電位突越量 | 500mV | 最小添加體積 | 0.02mL |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 樣品名稱 | 樣品編號 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD (%) | 坎利酮 酸鉀 | 1 | 0.1029 | 0.20061 | 5.245 | 0.021 | 106.158 | 106.3507 | 0.16 |
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