一、前言 氯化鋁,化學式為 AlCl3,是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點、沸點都很低,且會升華,為有離子性的共價化合物。可溶於水和許多有機溶劑,水溶液呈酸性。根據 GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁中含量測定,使用上海深夜激情网站的JH-T7全自動電位滴定儀驗證該方法的可行性,找到了檢測其含量最快速方便的檢測方法。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀,複合銀離子電極,容量瓶,漏鬥,分析天平等 2.2、試劑 無水乙醇,200g/L 氫氧化鈉溶液,0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液,去離子水,0.1%溴酚藍指示劑 三、實驗方法 3.1、實驗過程 稱取 2g(精確至 0.0001g)試樣,將其置於幹燥的帶有內蓋的試劑瓶中,加入約 80mL 超純水,迅速蓋好內蓋,並擰緊試劑瓶外蓋,待試樣溶解,氯化qing氣體被水吸收,將溶液轉移至 500mL 容量瓶,用去離子水潤洗 2-3 次試劑瓶,清洗液也轉移至容量瓶中,最後用超純水定容至刻度線,搖勻備用。 用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL,置於滴定杯中,加入 25mL 去離子水,滴加一滴溴酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液調節溶液是黃色,把滴定杯放於滴定台上,插入電極,滴定至電位突躍終點。 3.2、儀器參數
JH-T7 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數設置 滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 三氯化鋁含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 複合銀離子電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體 積: | 0(也可適當設置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 500mV | 預控 mv 值: | 無 | 相關係數: | 35.5 | 結果單位: | % | 滴定劑名稱: | 硝酸銀 | 理論濃度: | 0.1 |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 氯化鋁含量測試結果 樣品名稱 | 取樣量/g | 滴定體積 V2/mL | 氯化物(%) | 平均值(%) | RSD(%) | 三氯化鋁 | 2.0032 | 9.233 | 99.302 | 99.297 | 0.0631 | 8.754 | 99.357 |
|
| 8.743 | 99.232 |
|
| 2.1117 | 9.216 | 99.226 | 99.302 | 0.212 | 9.208 | 99.140 | 9.260 | 99.540 |
4.2、滴定圖譜 4.3、結論 本次測試通過全自動電位滴定儀測定三氯化鋁含量,重複性和再現性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測三氯化鋁含量的不錯選擇。 參考文獻 [1]GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁[S].
|