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      全自動電位滴定法測定羥甲澱粉鈉(立崩)的含量

      發布時間:2025/11/4   點擊次數:9
       
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      一、前言

       

      羥甲澱粉鈉(立崩)是一種陰離子澱粉醚,化學式為[C10H19O8Na]n ,白色或黃色粉末,是能溶於冷水,是變性澱粉的一種,屬醚類澱粉。該品與羧甲基纖維素(CMC)有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結、保水、保護膠體等多種性能。可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用於石油、紡織、 日化、卷煙、造紙、建築、食品、醫藥等工業部門,被譽為"工業味精"。本次實驗采用上海深夜激情网站的JH-T7全自動電位滴定儀按照其電位突躍點確定終點,測定其含量,並驗證實驗方案的可行性。

      二、儀器與試劑

       

      2.1 、儀器

       

      JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,加熱回流裝置,恒溫幹燥箱、分析天平等

       

      2.2 、試劑

       

      c=0.1mol/L 的高氯酸標準滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸銀溶液,冰醋酸

       

      三、實驗方法

       

      3.1 、實驗過程:

      3.1.1 去除羥甲澱粉鈉(立崩)中的氯化物

      稱取 1g 羥甲澱粉鈉(立崩)置於幹燥的錐形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒攪拌過濾,重複該操作 4 次。取最後一次過濾的濾液,加入硝酸銀溶液,看是否變渾濁。若加入硝酸銀後變渾濁,再重複上述操作繼續洗滌過濾,直至到去除氯化物;若加入硝酸銀,濾液依舊清澈透明,無沉澱產生,則證明氯化物去除,將收集的濾渣置於幹燥箱,105℃下幹燥至恒重。

      3.1.2 滴定過程

      取幹燥好的試樣於研缽中粉碎,精確稱取 0.45g(精確至 0.0001g)放置於幹燥的錐形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加熱回流2 小時,加熱完成後,放置,待降溫至室溫後,轉移至幹燥的滴定杯,錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次,每次 5ml ,洗液並入滴定杯中,將滴定杯放在電位滴定台上,開啟攪拌,插上電極和滴定頭,設置好參數,用 0.1mol/L  高氯酸標準溶液滴定至電位突躍終點,記下終點滴定體積。

      3.2、儀器參數


      儀器參數,如表 1 所示:

       1 滴定儀參數設置

      滴定類型:

      動態滴定

      方法名:

      羥甲澱粉鈉含量測定

      滴定管體積:

      10mL

      樣品計量單位:

      g

      工作電極:

      非水 PH 複合電極

      參比電極:

      攪拌速度:

      7

      預攪拌時間:

      5s

      電極平衡時間:

      6s

      電極平衡電位:

      1mv

      滴定速度:

      滴定前平衡電位:

      6mv

      最小添加體積:

      0.02mL

      結束體積:

      30mL

      電位突躍量:

      200

      預控 mv 值:

      相關係數:

      2.299

      結果單位:

      %

      滴定劑名稱:

      高氯酸

      理論濃度:

      0.1018

       

      四、結果與討論

      4.1 、實驗結果

      樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

       2  含量測試結果

       

      樣品名稱

      稱樣量

      c(高氯)/mol/L

      空白體積V1/mL

      滴定體積V2/mL

      含量%

      平均量%

      羥甲澱粉鈉(立崩)

      0.46667

       

      0.1018

       

      0.04

      6.009

      2.994

       

      3.028

      0.47549

      6.273

      3.068

      0.52523

      6.819

      3.021

       


       
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