一、前言 羥甲澱粉鈉(立崩)是一種陰離子澱粉醚,化學式為[C10H19O8Na]n ,白色或黃色粉末,是能溶於冷水,是變性澱粉的一種,屬醚類澱粉。該品與羧甲基纖維素(CMC)有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結、保水、保護膠體等多種性能。可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用於石油、紡織、 日化、卷煙、造紙、建築、食品、醫藥等工業部門,被譽為"工業味精"。本次實驗采用上海深夜激情网站的JH-T7全自動電位滴定儀按照其電位突躍點確定終點,測定其含量,並驗證實驗方案的可行性。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,加熱回流裝置,恒溫幹燥箱、分析天平等 2.2 、試劑 c=0.1mol/L 的高氯酸標準滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸銀溶液,冰醋酸 三、實驗方法 3.1 、實驗過程: 3.1.1 去除羥甲澱粉鈉(立崩)中的氯化物 稱取 1g 羥甲澱粉鈉(立崩)置於幹燥的錐形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒攪拌過濾,重複該操作 4 次。取最後一次過濾的濾液,加入硝酸銀溶液,看是否變渾濁。若加入硝酸銀後變渾濁,再重複上述操作繼續洗滌過濾,直至到去除氯化物;若加入硝酸銀,濾液依舊清澈透明,無沉澱產生,則證明氯化物去除,將收集的濾渣置於幹燥箱,105℃下幹燥至恒重。 3.1.2 滴定過程 取幹燥好的試樣於研缽中粉碎,精確稱取 0.45g(精確至 0.0001g)放置於幹燥的錐形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加熱回流2 小時,加熱完成後,放置,待降溫至室溫後,轉移至幹燥的滴定杯,錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次,每次 5ml ,洗液並入滴定杯中,將滴定杯放在電位滴定台上,開啟攪拌,插上電極和滴定頭,設置好參數,用 0.1mol/L 高氯酸標準溶液滴定至電位突躍終點,記下終點滴定體積。 3.2、儀器參數
儀器參數,如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數設置 滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 羥甲澱粉鈉含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 複合電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 200 | 預控 mv 值: | 無 | 相關係數: | 2.299 | 結果單位: | % | 滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1018 |
四、結果與討論 4.1 、實驗結果 樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 含量測試結果 樣品名稱 | 稱樣量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量(%) | 平均量(%) | 羥甲澱粉鈉(立崩) | 0.46667 | 0.1018 | 0.04 | 6.009 | 2.994 | 3.028 | 0.47549 | 6.273 | 3.068 | 0.52523 | 6.819 | 3.021 |
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