一、前言 飼料主要指的是農業或牧業飼養的動物的食物,根據畜牧業生產實踐中積累的經驗,逐步形成了科學規範的飼料標準,其中氯化鈉含量是其中一個非常重要的指標。在動物體內,主要存在於體液和軟組織中,維持滲透壓、調節酸堿平衡、控製水的代謝,是動物正常生長和發育所必需的礦物元素,氯化鈉呈鹹味,可以提高飼料的適口性 。 當飼料中氯化鈉含量不足或過量時 ,可導致動物生長不良或中毒 。根據GB/T6439-2007, 目前飼料中可溶性氯化物測定利用的是硫氰酸鹽返滴定法,該方法費時且缺乏精確度。本次實驗通過設計實驗,考察 上海深夜激情网站的JH-T6 全自動電位滴定儀檢測氯化物方法的可行性,找到了檢測飼料中氯化物最快速zui方便的檢測方法。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀,複合銀離子電極,容量瓶,漏鬥,分析天平等 2.2、試劑 硝酸,去離子水,0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液 三、實驗方法 3.1、實驗過程 1)樣品製備:準確稱取 5g 粉碎過篩後的飼料樣品(精確至 0.0001g),置於 250mL 容量瓶中,加入去離子水溶解試樣,為了促進溶解,再用移液槍移取 10mL 硝酸於容量瓶中,最後用去離子水定容至刻度線,超聲 15min,靜置 30min 取上清液測試或者過濾,取濾液待測。 2)滴定過程:用 25mL 移液管準確移取上述濾液置於滴定杯中,再加入 25mL 去離子水,將其放置電位滴定台上,開啟攪拌,使試樣混合均勻,插上複合銀電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用硝酸銀(0.100mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗滴定液標準滴定液的體積,同時做空白試驗。 3.2、儀器參數 JH-T6全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:表 1 滴定儀參數設置 滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 飼料中可溶性氯化物含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 複合銀離子電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積: | 0(也可適當設置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 500mV | 預控 mv 值: | 無 | 相關係數: | 35.5 | 結果單位: | % | 滴定劑名稱: | 硝酸銀 | 理論濃度: | 0.1(標定的濃度) |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 不同批次飼料氯化物含量測試結果
| 樣品名稱 | 溶解試樣質量/g | 滴定體積 V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD/% |
| 103 | 5.06715 | 0.443 | 0.2919 | 0.2955 | 1.8805 |
| 0.465 | 0.3019 |
| 0.444 | 0.2927 |
| 5.08635 | 0.466 | 0.3074 | 0.3079 | 0.2813 |
| 0.468 | 0.3089 |
| 0.466 | 0.3074 |
| 201823 | 5.05178 | 1.754 | 1.2454 | 1.246 | 0.6397 |
| 1.770 | 1.2570 |
| 1.749 | 1.2417 |
| 5.01333 | 1.752 | 1.2535 | 1.2525 | 0.0691 |
| 1.750 | 1.2520 |
| 1.750 | 1.2520 |
| 3231 | 5.09174 | 1.721 | 1.2119 | 1.2184 | 0.4828 |
| 1.734 | 1.2198 |
| 1.737 | 1.2234 |
| 5.04918 | 1.735 | 1.2322 | 1.2257 | 0.6802 |
| 1.713 | 1.2163 |
| 1.730 | 1.2286 |
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